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減少PH計測量誤差的方法

更新時間:2012-12-11      瀏覽次數(shù):4661

熟悉和了解設(shè)備的工作和設(shè)計原理,有助于觀測員正確使用和維護(hù)儀器、準(zhǔn)確診斷分析測量誤差和掌握排除故障技能,提高酸雨觀測水平和業(yè)務(wù)質(zhì)量。

      1 pHS-3B-S型pH計的工作原理

       pHS-3B-S型pH計的工作原理。前置放大器是將復(fù)合電極輸入訊號轉(zhuǎn)換成低阻訊號,然后輸入到pH-t混合電路進(jìn)行運算。測溫電路有二個功能,一是自動顯示被測溶液的溫度,二是通過切換后面開關(guān),調(diào)節(jié)面板溫度旋鈕可進(jìn)行手動測量溶液溫度,完成手動溫度補償pH-t混合電路是將復(fù)合電極所得到的訊號和測溫傳感器所得到的溫度訊號進(jìn)行運算,即可作為自動溫度補償,又可作手動溫度補償,手動溫度補償時,調(diào)節(jié)溫度通過數(shù)字顯示,從而避免了主觀測量誤差。AD轉(zhuǎn)換器是將模擬信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號然后由數(shù)字顯示所測得的信號。

      2 pHS-3B-S型pH計的正確使用

      2.1 pHS-3B-S型pH計的正常使用條件

       (1)pHS-3B-S型pH計是一臺測量精度較高的3位半LED(數(shù)碼管)數(shù)字顯示的精密儀器,按《酸雨觀測業(yè)務(wù)規(guī)范》要求,安放pH計的酸雨觀測實驗室室內(nèi)溫度應(yīng)全年控制在10~30℃相對濕度不大于85%,實驗室內(nèi)除常年保持干凈整潔外,不得堆放雜物,嚴(yán)禁觀測員在室內(nèi)抽煙或?qū)⑹称贰嬃系瓤赡軐?dǎo)致酸雨測量環(huán)境受到影響的物品帶入實驗室,安放pH計的工作平臺要常年保持干燥、清潔,避免振動和電磁磁場干擾。

       (2)pH計使用的電源要穩(wěn)定,供電電源達(dá)到和滿足AC220±22V50±0.5Hz,且采用專線供電,并配備不小于500W的穩(wěn)壓電源,以確保酸雨觀測讀數(shù)穩(wěn)定,減少數(shù)據(jù)誤差。

      2.2 pHS-3B-S型pH計的正確使用方法

       (1)*次使用pHS-3B-S型pH計時,在使用前必須對復(fù)合電極進(jìn)行活化,即把電極放在濃度為3mol/L的氯化鉀溶液中浸泡24h以上。每次進(jìn)行酸雨測量前 要先對pH計通電預(yù)熱30min,降水樣品的溫度必須與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度進(jìn)行平衡,確保溫度差值小于±2℃為了縮短溫差平衡時間,可將裝有降水樣品的燒杯和2種不同的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的試劑瓶同時放入與室內(nèi)溫度接近的水中。待溫度平衡后,應(yīng)立即測量,溫度平衡時間一般不超過2h。測量結(jié)束應(yīng)立即裝上注有3mol/L氯化鉀溶液的保護(hù)套,以保持電極球部的濕潤,并關(guān)閉電源。

       (2)pH計的正確校準(zhǔn)。每次測量前,必須用已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行定位校準(zhǔn),其值愈接近被測值愈好。本站用于標(biāo)定的2種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液分別是pH=6.86的中性溶液和pH=4.00的酸性溶液。一般來說,儀器在連續(xù)使用時,每天要用兩點校準(zhǔn)法標(biāo)定一次。標(biāo)定的正確方法為:

       a.將“選擇”開關(guān)置于℃檔,數(shù)字顯示值為溶液溫度值;

       b.把斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時針旋到底(即調(diào)到100%位置);

       c.把清洗過的電極插入pH=6.86的中性標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中;

       d.調(diào)節(jié)定位旋鈕,使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相一致;

       e.用蒸餾水清洗電極,再插入pH=4.00的酸性標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值一致;

       f.儀器完成標(biāo)定。經(jīng)標(biāo)定后,定位調(diào)節(jié)旋鈕及斜率調(diào)節(jié)旋鈕不得再有任何變動。特別注意在調(diào)節(jié)定位和斜率旋鈕時動作一定要輕揉、緩慢。

       (3) 配制好準(zhǔn)確無誤的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液也能減小pH值的測量誤差。因此需要注意以下幾點:

       a.用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的化學(xué)試劑要存放在干燥的地方,防止發(fā)生潮解;

       b.酸雨觀測站須每月定期測量本站使用純水的K值,不得超過10μS/cm;

       c.配制時應(yīng)用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標(biāo)準(zhǔn)液。對存放化學(xué)劑的塑料袋,除了應(yīng)倒干凈外,還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗,然后一并倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中;

       d.配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液保存期限不得超過3個月,且在保存期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時,不可繼續(xù)使用。

      3 使用溫度補償功能減少測量誤差

       由于在不同的溫度下,電極電位的改變是不同的,因此,為了適應(yīng)各種溫度狀態(tài)下pH值的測量pHS-3B-S型pH計設(shè)有溫度自動和手動補償裝置,在測量前一定要檢查pH計后面板的溫度補償開關(guān)處在什么位置,如采用溫度自動補償功能,就一定要撥到“自動檔”位置,如果是采用手動溫度補償方式,則要撥到“手動檔”位置,以達(dá)到對pH電極的充分響應(yīng),使測得的酸雨pH數(shù)據(jù)真實可靠。

       pHS-3B-S型pH計上的溫度補償只是補償電極的斜率項,因此,要想得到準(zhǔn)確的測量結(jié)果,被測降水樣品與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液就應(yīng)盡量在相同和恒定的溫度下進(jìn)行測量。

       為減少溫度造成pH值測量誤差,應(yīng)每月校準(zhǔn)一次測溫探頭,儀器安裝和維修調(diào)整后也要進(jìn)行校準(zhǔn),且測溫探頭溫度值與標(biāo)準(zhǔn)溫度的差值不得大于0.5℃。

       為了減少降水樣品pH值的測量誤差,在平時觀測時觀測員要特別注意被測降水樣品從采集到進(jìn)入實驗室與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行溫度平衡過程中,應(yīng)在盛有降水樣品的燒杯上口處蓋上潔凈的表面皿,以防灰塵落入,污染被測降水樣品,使測量結(jié)果產(chǎn)生誤差。

      4 儀器的正確維護(hù)和保養(yǎng)

       pHS-3B-S型pH計具有很高的輸入阻抗,使用環(huán)境經(jīng)常會接觸化學(xué)藥品,為保證儀器的正常使用,更需要觀測員正確合理的維護(hù)和保養(yǎng),使設(shè)備始終保持良好和*的技術(shù)狀態(tài),從而減少測量誤差。

      4.1 pHS-3B-S型pH計主機(jī)的維護(hù)

       (1)儀器的輸入端(測量電極插座)必須保持干燥清潔,儀器不用時,可用干凈柔軟的布蓋住,防止灰塵及水汽浸入,在環(huán)境溫度較高時,應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。

       (2)測量時電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止,否則會引起測量不穩(wěn)定。

       (3)儀器采用了MOS集成電路,因此,在檢修時應(yīng)保證電烙鐵有良好的接地。

       (4)用緩沖溶液標(biāo)定儀器時,要保證緩沖溶液的可靠性,不能配錯緩沖溶液,否則將導(dǎo)致測量結(jié)果產(chǎn)生誤差。

       (5)測溫傳感器采用Pt100線性熱敏電阻,使用壽命較長,但切勿敲擊或摔傷,如遇溫度傳感器損壞,可使用手動溫度補償功能進(jìn)行測量。

      4.2 復(fù)合電極的維護(hù)

       (1)當(dāng)取下電極套后,應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因為任何破損或擦毛都會使電極失效。

       (2)測量后,及時將電極保護(hù)套套上,電極套內(nèi)應(yīng)放少量外參比補充液,以保持電極球泡的濕潤,切忌浸泡在蒸餾水中。

       (3)復(fù)合電極的外參比補充液為3mol/L氯化鉀溶液,平時溶液量應(yīng)保持在內(nèi)腔容量的1/2以上,不足1/2以上,用滴管從電極上端小孔加入。復(fù)合電極不使用時,應(yīng)拉上橡皮套,防止補充液干涸。

       (4)電極的引出端必須保持清潔干燥,防止輸出兩端短路,電極避免長時間浸泡在蒸餾水或其他蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中,電極還應(yīng)避免與有機(jī)硅油接觸。

       (5)復(fù)合電極的使用期限一般是1年,測站應(yīng)在每年的4月份定期更換新的復(fù)合電極。在使用期內(nèi),如發(fā)現(xiàn)斜率略有降低,則可把電極下端浸泡在4%HF(氫氟酸)中3~5s,用蒸餾水洗凈,然后在0.1mol/L鹽酸溶液中浸泡,使之復(fù)新。

      5 儀器常見故障的分析排除

       在實際工作中,由于設(shè)備元件老化、操作方法不當(dāng)以及電源電壓不穩(wěn)等都會造成pHS-3B-S型PH計的故障,給正確獲取酸雨觀測數(shù)據(jù)帶來困難,需要觀測員對出現(xiàn)的故障進(jìn)行及時準(zhǔn)確的診斷分析并排除故障,以保證酸雨觀測業(yè)務(wù)的正常開展。

       (1)電源已接通但無顯示 其可能原因及處理方法:

       a.保險絲斷,應(yīng)更換;

       b.電源或變壓器壞,應(yīng)送修或更換;

       c.儀器電路故障,應(yīng)送修。

       (2)“定位”調(diào)節(jié)不到pH值為7.00其可能原因及處理方法:

       a.復(fù)合電極補充液干涸,補充3M氯化鉀溶液或更換電極;

       b.復(fù)合電極失效,應(yīng)更換;

       c.內(nèi)部電位器壞,應(yīng)送修或更換。

       (3)“斜率”調(diào)節(jié)不到pH值為4.00或pH值為9.18其可能原因及處理方法:

       a.復(fù)合電極老化,性能下降,應(yīng)更換;

       b.內(nèi)部電位器壞,應(yīng)送修更換。

       (4)pH值測量時,讀數(shù)不穩(wěn)定,其可能原因及處理方法:

       a.水樣K值過低(如低于10μS/cm),適當(dāng)延長平衡時間;

       b.復(fù)合電極內(nèi)阻太高,壽命已到,應(yīng)更換;

       c.復(fù)合電極插頭(座)受潮或受污染,應(yīng)關(guān)機(jī)后用95%酒精擦拭復(fù)合電極插頭(座),干燥后再使用;

       d.電源電壓不穩(wěn),或接地線接觸不良,應(yīng)關(guān)機(jī)焊牢接地線,待電壓穩(wěn)定后再開機(jī)測量。

       (5)“自動”補償時,數(shù)字溢出或顯示值不穩(wěn)定,其可能原因及處理方法:

       a.測溫探頭未接好或已壞,應(yīng)接好或更換;

       b.溫度補償選擇開關(guān)壞,應(yīng)送修或更換;

       c.測溫探頭插孔內(nèi)部斷線,應(yīng)送修;

       d.儀器電路故障,應(yīng)送修。

 

                                                         文章來源:北京綠野創(chuàng)能機(jī)電設(shè)備有限公司

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